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一种热稳定高韧性陶瓷釉料的制备方法与流程

作者:传奇扑克官方网站    更新时间:2020-10-20 16:28

  本发明涉及陶瓷釉料制备技术领域,特别是一种热稳定高韧性陶瓷釉料的制备方法。

  我国是陶瓷大国,但也是陶瓷弱国。我国陶瓷产量据世界榜首,但我国生产的陶瓷质量却不及西方国家。陶瓷的韧性也是一直困扰我们发展的难题,陶瓷有其应有的硬度,但其不具有应该有的韧性。于是陶瓷材料的脆性和增韧问题一直是研究的热点之一,而对于陶瓷制品而言,其中的釉料又是极其关键的一部分。众所周知,釉料可以改善陶瓷制品的表面性能,大多数釉料可以使制品变得平滑,光亮,不吸水,对提高制品的强度,改善制品的热稳定性和化学稳定性也是有利的;现有的陶瓷釉料由于大都采用高岭土、钾长石、钠长石、石英等多种材料混合烧制而成,釉面普遍存在硬度低,脆性大,易被刮花的缺陷;因此急需一种热稳定高韧性陶瓷釉料。

  为了克服目前陶瓷釉料热稳定性差、韧性不足的缺陷,本发明的目的是要提供一种热稳定高韧性陶瓷釉料的制备方法。

  (1)按重量份数计,称取3~8份氯氧化锆,溶解于去离子水中,控制氯氧化锆与去离子水的质量比为4∶(21-35),并在氯氧化锆水溶液中添加水溶性助剂,总重量为溶液的1‰-5‰;

  (2)将氨水滴加到步骤(1)的混合溶液中,控制氨水与氯氧化锆的摩尔比为(1.8-3.7)∶1,同时控制反应温度为40-65℃,滴加完氨水后再恒温40-65℃晶化0.5-2hr,反应完成后生成氢氧化锆水凝胶;

  (3)将步骤(2)的氢氧化锆水凝胶经过洗涤、压滤或离心分离,得到氢氧化锆凝胶;

  (4)将步骤(3)的氢氧化锆凝胶经过干燥得氢氧化锆,再将氢氧化锆高温煅烧得煅烧产物;

  (5)按重量份数计,称取3~8份硅酸钠、4~6份质量分数为20~25%的氨水,15~18份无水乙醇投入烧杯中,混合搅拌得到分散液,向分散液中以20mL/min的速率滴加与分散液等质量盐酸,滴加至pH值至8.7~9.0则停止滴定,制得悬浊液;

  (6)将上述悬浊液放入抽滤机中抽滤得到反应粉末,将反应粉末依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤4~8次后,将反应粉末放入马弗炉中,升温干燥,干燥结束后升温进行高温煅烧,高温煅烧后制得煅烧产物;

  (7)按重量份数计,称取3~8份步骤(4)的煅烧产物、3~8份步骤(6)的煅烧产物、方解石15~25份、钾长石20~28份、钠长石10~17份、石英10~15份放入球磨机中球磨30~50min得到混合产物,将混合产物放入马弗炉中升温至1000~1100℃,煅烧30~40min得到熔融产物,将熔融产物涂于胚体上,保温30~40min后随炉自然冷却至室温制得热稳定高韧性陶瓷釉料。

  优选的,步骤(1)中的水溶性助剂是甲基戊醇、聚丙烯酰胺、低分子聚乙烯蜡中的一种或几种。

  优选的,步骤(3)是用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶,洗涤至水溶液电导率为≤80us/cm。

  优选的,步骤(4)是在80-200℃下干燥氢氧化锆凝胶,得到氢氧化锆,其氢氧化锆煅烧温度为700-1200℃,保持温度为700-1200℃1.5-3hr。

  优选的,步骤(5)中所述的搅拌转速为400~450r/min,搅拌时间为20~25min,盐酸质量分数为10~15%。

  优选的,步骤(6)中所述的马弗炉中干燥温度为80~90℃,干燥时间为6~8h,煅烧温度为450~500℃,煅烧时间为60~80min。

  本发明将氯氧化锆溶解于一定比例的去离子水中,同时添加一种助剂,然后将一定比例的氨水滴加到氯氧化锆溶液中反应,同时控制反应温度,滴加完氨水后再恒温晶化,反应生成氢氧化锆水凝胶,用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶、经压滤或离心分离、干燥、煅烧、得到一定粒径的稳定二氧化锆,然后将硅酸钠与氨水溶解于乙醇中,滴加盐酸,抽滤得到滤渣,并对滤渣进行高温煅烧制得煅烧产物,最后将煅烧产物和其它石料混合粉碎,并放入马弗炉中,高温熔融,涂于胚体上,自然冷却制得热稳定高韧性陶瓷釉料;二氧化锆具有高强度和抗热震性能等优点,在陶瓷釉料内添加二氧化锆可提高釉料的热稳定性、化学稳定性,提高釉的耐碱、耐磨性能;二氧化硅因自身Si-O键键能大、表面能大,比表面积大,并且空间结构稳定,所以自身具有良好的力学性能,韧性好,热稳定性好,利用自身属性,可以提高陶瓷釉料的韧性和热稳定性,具有广阔的应用前景。

  下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。

  将5份氯氧化锆溶解于28份去离子水中;在上述氯氧化锆溶液中添加水溶性助剂;将2份浓度为25%的氨水滴加到氧化锆溶液中反应,同时控制反应温度为40℃,滴加完氨水后再恒温40℃晶化0.5hr,反应完成后生成氢氧化锆水凝胶;用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶,洗涤至水溶液电导率为20us/cm;经压滤或离心分离,得到氢氧化锆凝胶;在80℃下干燥氢氧化锆凝胶,得到氢氧化锆;在700℃下煅烧干燥后的氢氧化锆,并保持温度为700℃1.5hr,煅烧得到二氧化锆;取5份硅酸钠、5份质量分数为20~25%的氨水,15份无水乙醇投入烧杯中,混合搅拌得到分散液,向分散液中以20mL/min的速率滴加与分散液等质量盐酸,滴加至pH值至8.7~9.0则停止滴定,制得悬浊液;所述的搅拌转速为400r/min,搅拌时间为20min,盐酸质量分数为10%;将上述悬浊液放入抽滤机中抽滤得到反应粉末,将反应粉末依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤4次后,将反应粉末放入马弗炉中,升温干燥,干燥结束后升温进行高温煅烧,高温煅烧后制得煅烧产物;所述的马弗炉中干燥温度为80~90℃,干燥时间为6h,煅烧温度为450℃,煅烧时间为60min;按重量份数计,称取3份二氧化锆、3份二氧化硅、方解石15份、钾长石20份、钠长石10份、石英10份放入球磨机中球磨30min得到混合产物,将混合产物放入马弗炉中升温至1000℃,煅烧30min得到熔融产物,将熔融产物涂于胚体上,保温30min后随炉自然冷却至室温制得热稳定高韧性陶瓷釉料。

  将4份氯氧化锆溶解于21份去离子水中;在上述氯氧化锆溶液中添加水溶性助剂;将2份浓度为25%的氨水滴加到氧化锆溶液中反应,同时控制反应温度为65℃,滴加完氨水后再恒温65℃晶化0.5hr,反应完成后生成氢氧化锆水凝胶;用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶,洗涤至水溶液电导率为20us/cm;经压滤或离心分离,得到氢氧化锆凝胶;在100℃下干燥氢氧化锆凝胶,得到氢氧化锆;在700℃下煅烧干燥后的氢氧化锆,并保持温度为1200℃1.5hr,煅烧得到二氧化锆;取3份硅酸钠、4份质量分数为20~25%的氨水,17份无水乙醇投入烧杯中,混合搅拌得到分散液,向分散液中以20mL/min的速率滴加与分散液等质量盐酸,滴加至pH值至8.7~9.0则停止滴定,制得悬浊液;所述的搅拌转速为400r/min,搅拌时间为20min,盐酸质量分数为10%;将上述悬浊液放入抽滤机中抽滤得到反应粉末,将反应粉末依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤6次后,将反应粉末放入马弗炉中,升温干燥,干燥结束后升温进行高温煅烧,高温煅烧后制得煅烧产物;所述的马弗炉中干燥温度为80~90℃,干燥时间为7h,煅烧温度为500℃,煅烧时间为80min;按重量份数计,称取5份二氧化锆、5份二氧化硅、方解石17份、钾长石25份、钠长石15份、石英15份放入球磨机中球磨40min得到混合产物,将混合产物放入马弗炉中升温至1100℃,煅烧40min得到熔融产物,将熔融产物涂于胚体上,保温40min后随炉自然冷却至室温制得热稳定高韧性陶瓷釉料。

  将8份氯氧化锆溶解于35份去离子水中;在上述氯氧化锆溶液中添加水溶性助剂;将2份浓度为25%的氨水滴加到氧化锆溶液中反应,同时控制反应温度为65℃,滴加完氨水后再恒温65℃晶化0.5hr,反应完成后生成氢氧化锆水凝胶;用去离子水洗涤氢氧化锆水凝胶,洗涤至水溶液电导率为20us/cm;经压滤或离心分离,得到氢氧化锆凝胶;在100℃下干燥氢氧化锆凝胶,得到氢氧化锆;在700℃下煅烧干燥后的氢氧化锆,并保持温度为1200℃1.5hr,煅烧得到二氧化锆;取8份硅酸钠、6份质量分数为20~25%的氨水,17份无水乙醇投入烧杯中,混合搅拌得到分散液,向分散液中以20mL/min的速率滴加与分散液等质量盐酸,滴加至pH值至8.7~9.0则停止滴定,制得悬浊液;所述的搅拌转速为400r/min,搅拌时间为20min,盐酸质量分数为10%;将上述悬浊液放入抽滤机中抽滤得到反应粉末,将反应粉末依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤6次后,将反应粉末放入马弗炉中,升温干燥,干燥结束后升温进行高温煅烧,高温煅烧后制得煅烧产物;所述的马弗炉中干燥温度为80~90℃,干燥时间为7h,煅烧温度为500℃,煅烧时间为80min;按重量份数计,称取8份二氧化锆、8份二氧化硅、方解石25份、钾长石28份、钠长石17份、石英15份放入球磨机中球磨40min得到混合产物,将混合产物放入马弗炉中升温至1100℃,煅烧40min得到熔融产物,将熔融产物涂于胚体上,保温40min后随炉自然冷却至室温制得热稳定高韧性陶瓷釉料。

  耐酸性实验:将实施例1~3的施釉陶瓷制品在25±2℃,质量百分浓度为4%的醋酸溶液中浸泡48h,观察到实施例1~3的陶瓷制品均无侵蚀痕迹;

  耐碱性实验:将实施例1~3的施釉陶瓷制品在50±2℃,质量百分浓度为1%的碳酸钠溶液中浸泡48h,观察到实施例1~3的陶瓷制品均无侵蚀痕迹。

  将实施例1~3的施釉陶瓷制品置于电路中,温升到200℃,保温20min,然后迅速投入25℃水中,10min后取出擦干,观察到实施例1~3的陶瓷制品表面色块无温度冲击裂纹。

  上述实验表明,本发明制备出的陶瓷釉料化学稳定性以及热稳定性均较好,能够满足不同条件下的使用要求。

  实施例1~3均制备出了性能良好的陶瓷釉料,将实施例1~3所制备的陶瓷釉料应用到陶瓷素坯上制备的成品进行技术指标测试,结果如下:

  由表1数据可知,本发明制备的热稳定高韧性陶瓷釉料,具有良好的热稳定性、化学稳定性和韧性,远优于市场上现有的陶瓷釉料,具有很好的市场前景。

  本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制,凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形,均落入本发明的保护范围之内。

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